在進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)時(shí)，有些項(xiàng)目需要對(duì)樣品進(jìn)行消解，以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。但是，不同的水樣或不同的檢測(cè)方法在消解過程中采用的方式不同。例如，在檢測(cè)水中重金屬銅時(shí)，如果采集的水樣中亞鐵含量較高，則會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。這時(shí)需要在水樣中加入酒石酸進(jìn)行消除。還有一些參數(shù)，如總氮和COD，在檢測(cè)操作過程中需要高溫消解。目的是去除水樣中的干擾物質(zhì)，提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
其實(shí)消解就是利用酸和高溫破壞水樣中的有機(jī)物，使其不能干擾測(cè)量結(jié)果。水質(zhì)檢測(cè)中常用的樣品消解方法有兩種：溫和消解法和劇烈消解法。
1、對(duì)于一些需要長期保存的水樣，在檢測(cè)方法允許的情況下，采集時(shí)可以加入適當(dāng)?shù)臐庀跛?、濃硫酸等進(jìn)行保存。這抑制了水樣中的生物活性。
2. 取 100mL 充分混合的樣品放入燒杯或燒瓶中，加入 5mL 1+1 鹽酸。
3. 在水浴或蒸汽浴中加熱樣品，待水樣減少 15-20mL 后再煮沸。
4. 過濾水樣以去除所有不溶性雜質(zhì)。
5、加入5.0mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)消解水樣使pH=4。一定要注意每滴氫氧化鈉混合均勻后的當(dāng)前pH值。
6. 將樣品倒入容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)室級(jí)水稀釋至刻度，然后進(jìn)行測(cè)試。需要注意的是，容量瓶在使用前必須用實(shí)驗(yàn)室純水清洗。如果是重金屬水質(zhì)樣品，容量瓶使用前必須進(jìn)行酸洗。
7. 按照上述步驟對(duì)實(shí)驗(yàn)室純水進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。
在某些情況下，溫和的消解方法無法去除水樣中的干擾物質(zhì)，例如測(cè)試廢水中的重金屬參數(shù)。這需要更劇烈的消化以去除水樣中的所有干擾有機(jī)物。
1. 用重新蒸餾的 1+1 硝酸溶液酸化整個(gè)水樣，使 pH<2。
2、按照相關(guān)操作標(biāo)準(zhǔn)，在已處理過的燒杯中加入適量的水樣，再向燒杯中加入3 mL重蒸濃硝酸。
3. 在水浴或蒸汽浴上加熱燒杯直到幾乎干燥，在此過程中不要煮沸水樣。
4. 燒杯冷卻后，加入 3 mL 濃硝酸。
5. 用蒸發(fā)皿或表玻璃蓋住燒杯，提高水浴或蒸汽浴的溫度以加熱。直到消解的水樣澄清或顏色不再隨回流而改變。
6. 再次加熱燒杯直至其幾乎蒸發(fā)至干，然后冷卻燒杯。如果運(yùn)行中仍有懸浮物和沉淀物，可加1+1鹽酸消化。最終水樣見劇烈消解體積表。
7、燒杯加熱后，緩慢加入5.0mol/L氫氧化鈉使其與水樣完全融合，測(cè)量pH值，確保水樣pH=4。
8. 將水樣轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)室純水稀釋。
9、水樣的最終結(jié)果可通過修正系數(shù)乘以分析結(jié)果得到。
10、按上述步驟用實(shí)驗(yàn)室純水進(jìn)行空白試驗(yàn)。
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